Ensaios de estabilidade de produtos cosméticos: o que é preciso saber antes de lançar

Os ensaios de estabilidade de produtos cosméticos são o conjunto de procedimentos laboratoriais que confirmam que uma fórmula cosmética se mantém segura, eficaz e visualmente inalterada ao longo da durabilidade declarada, em condições realistas de armazenagem e de utilização.

É a parte do desenvolvimento de produto que os fundadores de marcas menos compreendem e mais vezes saltam.

É também a parte que, quando corre mal, dá origem aos problemas mais caros depois do lançamento.

Uma fórmula que cheira de outra maneira ao fim de três meses em prateleira. Um creme que se separa com calor. Um conservante que deixa de funcionar depois de o cliente abrir o boião pela décima vez.

São todas falhas de estabilidade, e todas podem evitar-se.

A maior parte do que se escreve sobre ensaios de estabilidade destina-se a técnicos de laboratório e a formuladores.

Entra ao pormenor nos protocolos de ensaio, nas condições de temperatura e nos métodos de medição, que um fundador de marca não precisa de dominar a esse nível.

Após 30 anos no setor hair and beauty, mais recentemente em cosméticos private label (produção com a marca do cliente), posso dizer o que é mesmo preciso saber para decidir sem se tornar perito de laboratório.

Este guia percorre os ensaios de estabilidade do ponto de vista do fundador da marca. Detalhe suficiente para decidir, sem o excesso que faz perder o fio à química.

O que são os ensaios de estabilidade e porque importam

Os ensaios de estabilidade respondem a três perguntas sobre um produto cosmético acabado.

A fórmula mantém-se igual ao longo do tempo? Continua segura depois de o cliente abrir a embalagem? A embalagem continua compatível com o que está lá dentro?

Se a resposta a qualquer uma das três for não, há um problema de produto. E não é pequeno.

A estabilidade é a ponte entre a amostra perfeita aprovada em laboratório e o produto que chega a casa de um cliente seis meses depois.

Uma fórmula que se comporta muito bem no primeiro dia pode falhar ao dia 60 se não tiver sido devidamente ensaiada.

Essas falhas surgem, por norma, de três maneiras.

Estabilidade química. Os ingredientes ativos degradam-se e perdem eficácia. A vitamina C oxida. O retinol decompõe-se. O produto vendido no mês 12 já não é o produto que o cliente esperava comprar.

Estabilidade física. A fórmula separa-se, deposita, muda de textura ou muda de cor. As emulsões quebram, os cremes ficam granulosos e os séruns líquidos ficam turvos.

Estabilidade microbiológica. O sistema conservante falha e o produto desenvolve bactérias, leveduras ou bolores. É o cenário que leva a recolhas de produto, a reações cutâneas nos consumidores e à intervenção das autoridades competentes.

A estabilidade é a diferença entre um produto que constrói uma marca e um produto que a destrói.

Sobre como os ensaios de estabilidade encaixam no conjunto regulamentar que se monta a par do produto, ver o guia do ficheiro de informações sobre o produto.

Os três tipos de ensaio de estabilidade que é preciso conhecer

Há três famílias principais de ensaios. Cada uma responde a uma pergunta diferente. Na maior parte dos produtos são precisas as três.

Ensaios de estabilidade em tempo real

O ensaio de estabilidade em tempo real (também chamado estabilidade de longa duração) é o mais simples dos três.

O produto fica guardado em condições normais (25 graus Celsius, 60 % de humidade relativa) durante toda a durabilidade declarada, por norma 24 a 36 meses.

Em intervalos fixos (3, 6, 12, 18 e 24 meses), avaliam-se as amostras quanto a alterações de cor, cheiro, textura, pH, viscosidade e composição química.

É a forma mais fiável de ensaiar a estabilidade, porque reproduz exatamente o que vai acontecer ao produto em prateleira.

O problema é evidente: esperar 24 meses antes de lançar um produto não é comercialmente viável para a maioria das marcas.

Ensaios de estabilidade acelerada

O ensaio acelerado é a saída para o problema do tempo real. O produto fica guardado a temperaturas elevadas (em regra 40 ou 45 graus Celsius, por vezes 50) durante 3 a 6 meses.

O princípio: temperaturas mais altas aceleram as alterações químicas e físicas.

Em muitas fórmulas, três meses a 40 graus equivalem grosso modo a 12 a 18 meses à temperatura ambiente.

É com isto que um fabricante justifica uma durabilidade de 24 meses ao fim de 3 meses de ensaio, recolhendo os dados em tempo real depois do lançamento para os confirmar, em vez de esperar 2 anos antes de vender seja o que for.

O que se perde é rigor. O ensaio acelerado é uma previsão, não uma certeza.

Certos tipos de fórmula (com forte carga natural, com forte carga biotecnológica, alguns produtos muito assentes na fragrância) não envelhecem de forma linear, e os resultados acelerados tanto podem sobrestimar como subestimar a durabilidade real.

Um bom fabricante sabe para que fórmulas é preciso juntar dados em tempo real para o resultado ser fiável.

Ensaios de compatibilidade (produto + embalagem)

Também chamado ensaio de compatibilidade com a embalagem, ou PCT. Verifica se a fórmula e a embalagem escolhida interagem mal ao longo do tempo.

A fórmula arrasta corantes de um frasco de plástico? Reage com a mola metálica de uma bomba doseadora?

Os plastificantes da embalagem migram para o produto? O material da embalagem altera o cheiro?

O ensaio de compatibilidade é específico da embalagem exata que se vai usar.

Mudar de fornecedor de frascos, mudar de bomba, mudar o material da tampa: o ensaio tem de repetir-se.

É um dos ensaios que mais se saltam e uma das maiores fontes de problemas depois do lançamento.

Uma fórmula que se comporta na perfeição num boião de vidro pode falhar em poucas semanas dentro de uma bisnaga de plástico concreta.

Outros ensaios que aparecem sempre ao lado da estabilidade

Há mais dois ensaios que surgem em quase todas as conversas sobre estabilidade, embora sejam tecnicamente distintos do ensaio de estabilidade propriamente dito.

Ensaio de eficácia dos conservantes (PET, o «challenge test» do setor). Este mede a resistência à contaminação, e não a alteração ao longo do tempo. Inocula-se o produto de propósito com microrganismos conhecidos e acompanha-se para ver se o sistema conservante os elimina no prazo exigido. O anexo I, parte A, ponto 3 nomeia o ensaio de eficácia dos conservantes entre os dados de qualidade microbiológica e, na prática, só se abre exceção quando se justificar um risco microbiológico baixo.

Determinação do período após abertura (PAO). É o que fixa o símbolo «6M» ou «12M», aquele que indica durante quanto tempo o produto se mantém seguro depois de o cliente o abrir. O artigo 19.º, n.º 1, alínea c) exige essa indicação nos produtos cuja durabilidade mínima exceda 30 meses, exceto se o conceito de durabilidade após a abertura não for relevante. O período em si depende da eficácia dos conservantes e do ensaio dos padrões de utilização.

Custo, prazos e de quem é a responsabilidade

É aqui que se concentra a maior parte da confusão dos fundadores de marcas, e é aqui que acontecem os erros mais fáceis de evitar.

A primeira pergunta de um fundador de marca é quase sempre: quanto custam os ensaios de estabilidade? A resposta honesta depende de duas coisas: qual é a via de produção escolhida e a quem o contrato atribui o trabalho.

Quem paga depende da via de produção escolhida.

Na via white label (produto acabado com a marca do cliente), a fórmula de catálogo do fabricante já tem dados de estabilidade. Não há nada a pagar a mais, porque os ensaios já estão feitos.

Na abordagem híbrida, a fórmula de base foi ensaiada, mas a personalização pode estar coberta ou não, consoante o grau de alteração.

Por vezes os dados existentes chegam. Por vezes é preciso um ensaio complementar.

Na formulação totalmente à medida, os ensaios de estabilidade fazem sempre parte do projeto e aparecem como rubrica autónoma no orçamento.

Abaixo estão o custo e o prazo habituais de cada ensaio, ao nível de detalhe de quem lança a marca. Todos os valores são estimativas indicativas, que variam consoante o fabricante, a região e o âmbito do projeto.

Num primeiro lançamento típico, orçamentam-se 1 500 a 5 000 euros no total para os ensaios ligados à estabilidade, consoante o que já esteja coberto pelos dados do fabricante.

Nos lançamentos com vários SKU (3 a 5 produtos), o custo dos ensaios raramente cresce de forma linear.

As séries de ensaio partilhadas e os protocolos combinados baixam o custo por produto, por norma para 60 % a 70 % do preço avulso.

Um ensaio de estabilidade acelerada para um único produto custa 500 a 2 000 euros. Uma falha de estabilidade depois do lançamento começa nos 15 000 euros e não tem limite superior.

A responsabilidade depende do contrato, não do bom senso.

Na maioria dos contratos em regime de private label, os ensaios de estabilidade cabem ao fabricante para os executar e à marca para os pagar e aprovar. Os resultados são partilhados com a marca e passam a fazer parte do ficheiro de informações sobre o produto.

Se o contrato for vago neste ponto, convém esclarecer antes de assinar: quem executa os ensaios, quem paga, de quem é a documentação e o que acontece se os ensaios falharem.

Sobre como a responsabilidade pelos ensaios se liga ao processo de controlo da qualidade, ver o guia do controlo da qualidade em cosmética.

É possível saltar os ensaios de estabilidade? A resposta é quase sempre não

Resposta curta: não. Os dados não são opcionais e saltá-los também não é prático.

Na UE, o anexo I, parte A, ponto 2 do Regulamento (CE) n.º 1223/2009 exige que o relatório de segurança cubra a estabilidade do produto em condições de armazenagem razoavelmente previsíveis. O regulamento pede o resultado, nunca um método, uma temperatura ou uma duração.

Sem essa informação, porém, o relatório de segurança que está dentro do ficheiro de informações sobre o produto (PIF) fica incompleto, e o produto não pode ser legalmente colocado no mercado.

O PIF não é um documento assinado. A única assinatura que o regulamento exige expressamente é a do avaliador da segurança, datada, na parte B do relatório de segurança.

Um ficheiro sem dados de estabilidade coloca a pessoa responsável em incumprimento dos artigos 10.º e 11.º. A responsabilidade por danos ao consumidor, essa, decorre do direito nacional e não do Regulamento (CE) n.º 1223/2009.

Nos EUA, a lei MoCRA exige a sustentação da segurança, e a estabilidade faz parte do que essa sustentação significa. A FDA pode pedir dados de estabilidade se investigar um produto, e não os ter é uma posição indefensável.

Para lá da regulamentação, saltar os ensaios de estabilidade é uma decisão comercial, e costuma desenrolar-se assim.

Primeiro ano: poupam-se 2 000 euros em ensaios, lança-se três meses mais cedo e festeja-se o custo mais baixo.

Sexto mês após o lançamento: chega a primeira queixa de um cliente sobre a mudança de cheiro.

Oitavo mês: queixa de um cliente sobre separação da fórmula.

Décimo mês: um retalhista devolve o primeiro lote porque as existências estão a perder cor.

Décimo segundo mês: recolhe-se o produto, reformula-se do zero, perde-se espaço em prateleira e pagam-se indemnizações.

Já vi marcas tentarem este caminho. Todas, sem exceção, pagaram o erro nos 18 meses seguintes.

As marcas que levam os ensaios de estabilidade a sério raramente falam deles. Incluíram-nos no calendário e no orçamento desde o início. Saltá-los transforma uma marca num mau exemplo.

Há um cenário meio legítimo em que se pode ir mais depressa.

Se o lançamento seguir a abordagem white label ou híbrida e a fórmula de base já tiver documentação de estabilidade que cubra a versão em causa, pode contar-se com ela.

O fabricante dirá com clareza se os dados existentes são válidos para aquele produto em concreto. Se disser que sim, documente-se no PIF. Se disser que não, faça-se o ensaio.

Erros frequentes nos ensaios de estabilidade

Algumas armadilhas que vejo repetirem-se, e que convém conhecer antes de começar.

Erro 1: tratar os ensaios de estabilidade como uma tarefa de última hora.

Os ensaios de estabilidade demoram meses, não semanas.

Quem decide «tratar dos ensaios» depois de a fórmula estar aprovada e a embalagem encomendada vê o lançamento atrasar-se 3 a 6 meses.

Correção: incluir os ensaios de estabilidade no calendário logo na primeira conversa com o fabricante. Conhecer os prazos antes de assumir uma data de lançamento.

Erro 2: fazer o ensaio de estabilidade na embalagem errada.

Uma marca aprova as amostras num frasco de laboratório provisório, faz o ensaio de estabilidade nesse frasco e depois lança num frasco comercial diferente.

Os dados de compatibilidade não se transferem.

Se a nova embalagem reagir mal com a fórmula, a notícia chega pelos clientes e não pelo laboratório.

Correção: fazer os ensaios de estabilidade e de compatibilidade na embalagem comercial definitiva, não em amostras de laboratório. Enquanto a embalagem não estiver fechada, não há condições para começar a estabilidade.

Erro 3: ignorar as falhas do ensaio acelerado porque «é só acelerado».

O ensaio acelerado não é perfeito, mas uma falha clara em condições aceleradas é um aviso sério, não um alarme falso.

Uma fórmula que se separa a 40 graus separa-se muitas vezes à temperatura ambiente dentro de um contentor no verão.

Correção: ler as falhas do ensaio acelerado como sinal de que algo na fórmula ou na embalagem tem de mudar antes do lançamento.

Erro 4: não repetir os ensaios depois de qualquer alteração à fórmula.

Qualquer mudança de ingrediente, de concentração, de fragrância ou de conservante invalida os dados de estabilidade anteriores. O produto tem de voltar a ser ensaiado, mesmo que a alteração pareça pequena.

Correção: qualquer alteração depois dos ensaios de estabilidade põe o contador a zero. É uma boa razão para fechar a fórmula por completo antes de os ensaios começarem.

Erro 5: partir do princípio de que as fórmulas «naturais» ou «clean» precisam de menos ensaios.

É o contrário. As fórmulas naturais e clean usam muitas vezes conservantes alternativos, menos fiáveis do que os tradicionais.

Os extratos botânicos naturais variam de lote para lote e introduzem variabilidade na estabilidade.

Nestas fórmulas é preciso, por norma, ensaiar mais e não menos.

Correção: numa marca natural ou clean, aumentar o orçamento dos ensaios em vez de o cortar, e confirmar que o fabricante tem experiência com o sistema conservante em causa. Sobre como a filosofia de formulação determina os ensaios necessários, ver o guia dos tipos de formulação.

O que fica

Os ensaios de estabilidade nunca aparecem na história da marca nem nas descrições de produto.

Ainda assim, são eles que decidem se a mesma fórmula se vende durante três anos ou se é recolhida ao fim de seis meses.

As marcas que põem a estabilidade no orçamento desde o início raramente têm uma crise de estabilidade. Onde a estabilidade é tratada como custo opcional, a conta chega mais tarde e maior.

A estabilidade entra no orçamento e no calendário; pergunta-se ao fabricante que dados já existem e o que falta ensaiar; e os resultados ficam guardados no PIF antes do lançamento.

O único atalho verdadeiro é o que o fabricante já tem ensaiado, e só onde esses dados cobrirem mesmo o produto em causa.

Perguntas frequentes

Os ensaios de estabilidade são obrigatórios por lei nos cosméticos?

Os dados são, na UE, no Reino Unido e na maioria dos mercados regulados. Ao abrigo do anexo I, parte A, ponto 2 do Regulamento (CE) n.º 1223/2009, o relatório de segurança tem de cobrir a estabilidade do produto em condições de armazenagem razoavelmente previsíveis, e esse relatório está dentro do ficheiro de informações sobre o produto (PIF). O regulamento pede o resultado, nunca um método, uma temperatura ou uma duração, pelo que nenhum ensaio com nome próprio é, em si, uma exigência legal. Mas sem informação sobre a estabilidade o PIF fica incompleto e o produto não pode ser vendido legalmente. Nos EUA, ao abrigo da lei MoCRA, é exigida a sustentação da segurança, e a estabilidade é parte central dessa sustentação. Saltar os dados de estabilidade não é uma opção legal em nenhum mercado sério.

Quanto tempo demoram os ensaios de estabilidade até ser possível lançar?

No mínimo, 3 meses de ensaio acelerado mais 4 a 6 semanas de ensaio de eficácia dos conservantes, em paralelo sempre que possível. Num primeiro lançamento típico, convém contar com 3 a 4 meses de ensaios depois de a fórmula final e a embalagem final estarem fechadas. Acrescente-se mais tempo se a embalagem for complexa e exigir ensaio de compatibilidade. O ensaio em tempo real prossegue durante 24 a 36 meses após o lançamento, com os dados recolhidos já com o produto no mercado.

É possível usar os dados de estabilidade de uma fórmula que o fabricante já tem?

Às vezes sim, às vezes não. Em white label, os dados existentes cobrem normalmente o produto de forma direta. Na abordagem híbrida, depende do grau de alteração da fórmula e de as alterações tocarem ou não em parâmetros com peso na estabilidade (pH, conservação, carga de fragrância, cor). Na formulação totalmente à medida, são precisos ensaios novos. O fabricante deve dizer com clareza qual é o cenário e deixá-lo documentado no PIF.

O que acontece se um produto falhar no ensaio de estabilidade?

Não se lança com essa fórmula. O fabricante analisa o que falhou (degradação de um ingrediente, separação da fórmula, interação com a embalagem, fraqueza do conservante) e reformula para resolver o problema. É normal, não é catastrófico. Uma fórmula que falha no ensaio acelerado acabou de evitar o lançamento de um produto que teria falhado nas mãos do cliente. Reformular antes do lançamento custa uma fração do que custa recolher depois.

É preciso ensaiar separadamente cada produto da linha?

Em regra sim, mas os protocolos podem combinar-se. Cada fórmula distinta tem de ter os seus dados de estabilidade. Cada embalagem distinta tem de ter os seus dados de compatibilidade. Ainda assim, um laboratório consegue conduzir vários ensaios em paralelo, e o custo por produto baixa quando se ensaiam 3 a 5 SKU em conjunto. Produtos que partilham a mesma base de fórmula e variam só na fragrância podem partilhar alguns dados, mas isso confirma-se com o fabricante caso a caso.

Quem guarda a documentação dos ensaios de estabilidade?

Guarda-a a pessoa responsável, e o seu lugar é o ficheiro de informações sobre o produto. Na maioria dos acordos em regime de private label, é o fabricante que executa os ensaios e fornece a documentação, mas o artigo 11.º põe o ficheiro, e o dever de o conservar, a cargo da pessoa responsável. As cópias de todos os dados de estabilidade têm de estar na mão antes de o produto ser lançado, não depois.

Qual é a diferença entre o ensaio de estabilidade e o ensaio de eficácia dos conservantes?

O ensaio de estabilidade confirma que a fórmula não se altera de forma inaceitável ao longo do tempo (alterações químicas, físicas e microbiológicas ao longo dos meses). O ensaio de eficácia dos conservantes (PET) confirma que o sistema conservante consegue eliminar uma contaminação quando ela é introduzida. A estabilidade responde à pergunta «este produto mantém-se seguro e eficaz durante a sua durabilidade?». O ensaio de eficácia dos conservantes responde a outra: «este produto aguenta ser contaminado e continuar seguro?». Num cosmético com base aquosa, o relatório de segurança tem de incluir os dois conjuntos de dados.