Zkoušky stability kosmetických přípravků: co potřebují vědět zakladatelé značek

Zkoušky stability kosmetiky jsou soubor laboratorních postupů, které ověřují, že receptura zůstane po celou deklarovanou dobu trvanlivosti bezpečná, účinná a vzhledově nezměněná, a to za reálných podmínek skladování a používání.

Je to ta část vývoje přípravku, které zakladatelé značek rozumějí nejmíň a kterou nejčastěji přeskakují.

A zároveň ta část, která po uvedení na trh způsobí ty nejdražší problémy, když se provede špatně.

Receptura, která po třech měsících na regále voní jinak. Krém, který se v horku rozdělí. Konzervační přísada, která přestane fungovat, když zákazník otevře kelímek podesáté.

To všechno jsou selhání stability a všem se dá předejít.

Většina toho, co se o zkouškách stability dá najít na internetu, je psaná pro laboranty a formulátory.

Zabíhá do podrobností zkušebních protokolů, teplotních podmínek a měřicích metod, kterým zakladatel značky do takové hloubky rozumět nepotřebuje.

Po 30 letech v oboru hair and beauty, naposledy v kosmetice private label, vám můžu říct, co doopravdy potřebujete vědět, abyste se dokázali rozhodovat a nemuseli se přitom stát laboratorními odborníky.

Tenhle průvodce probírá zkoušky stability z pohledu zakladatele značky. Dost podrobně na to, abyste se dokázali rozhodnout, ale ne tak, abyste se ztratili v chemii.

Co jsou zkoušky stability a proč na nich záleží?

Zkoušky stability odpovídají na tři otázky o hotovém kosmetickém přípravku.

Zůstává receptura v průběhu času stejná? Zůstává bezpečná i poté, co zákazník obal otevře? Je obal pořád kompatibilní s tím, co je uvnitř?

Jestli u kterékoli z těch tří odpovíte ne, máte problém s přípravkem. A ne malý.

Stabilita je most mezi dokonalým vzorkem, který jste schválili v laboratoři, a přípravkem, který za šest měsíců dorazí zákazníkovi domů.

Receptura, která první den funguje skvěle, může 60. den selhat, pokud se pořádně neodzkoušela.

K takovým selháním dochází obvykle třemi způsoby.

Chemická stabilita. Účinné přísady se rozkládají a ztrácejí účinnost. Vitamin C oxiduje. Retinol se rozpadá. Přípravek, který prodáváte ve 12. měsíci, není ten přípravek, jaký zákazník čekal, když ho kupoval.

Fyzikální stabilita. Receptura se rozděluje, sedimentuje, mění texturu nebo mění barvu. Emulze se rozpadají, krémy zrní a tekutá séra se kalí.

Mikrobiologická stabilita. Konzervační systém selže a v přípravku rostou bakterie, kvasinky nebo plísně. Tohle je scénář, který vede ke stažení přípravků z oběhu, ke kožním reakcím u spotřebitelů a k zásahu dozorových orgánů.

Stabilita rozhoduje o tom, jestli přípravek značku vybuduje, nebo ji zničí.

Jak zkoušky stability zapadají do celého regulatorního rámce, který kolem přípravku vzniká souběžně s ním, popisuje průvodce informační dokumentací k přípravku.

Tři typy zkoušek stability, které potřebujete znát

Hlavní skupiny zkoušek jsou tři. Každá odpovídá na jinou otázku. Většina přípravků potřebuje všechny tři.

Zkoušky stability v reálném čase

Stabilita v reálném čase (říká se jí taky dlouhodobá stabilita) je z těch tří nejjednodušší.

Přípravek se skladuje za běžných podmínek (25 stupňů Celsia, 60 % relativní vlhkosti) po celou deklarovanou dobu trvanlivosti, obvykle 24 až 36 měsíců.

V daných intervalech (3, 6, 12, 18 a 24 měsíců) se u vzorků hodnotí změny barvy, vůně, textury, pH, viskozity a chemického složení.

Je to nejspolehlivější podoba zkoušky stability, protože přesně napodobuje to, co se s vaším přípravkem stane na regále.

Problém je zřejmý: čekat 24 měsíců, než přípravek uvedete na trh, si většina značek obchodně dovolit nemůže.

Zrychlené zkoušky stability

Zrychlená zkouška je způsob, jak tenhle problém s reálným časem obejít. Přípravek se skladuje při zvýšené teplotě (obvykle 40 nebo 45 stupňů Celsia, někdy 50) po dobu 3 až 6 měsíců.

Princip: vyšší teplota urychluje chemické a fyzikální změny.

U mnoha receptur odpovídají tři měsíce při 40 stupních zhruba 12 až 18 měsícům při pokojové teplotě.

Tímhle výrobce odůvodní trvanlivost 24 měsíců už po 3 měsících zkoušení, přičemž data v reálném čase, která to mají potvrdit, se sbírají až po uvedení na trh, místo aby se 2 roky čekalo, než se vůbec začne prodávat.

Platí se za to přesností. Zrychlená zkouška je předpověď, ne jistota.

Některé typy receptur (výrazně přírodní, výrazně biotechnologické, některé přípravky postavené na vůni) nestárnou lineárně a zrychlený výsledek může skutečnou trvanlivost nadhodnotit i podhodnotit.

Dobří výrobci vědí, u kterých receptur je potřeba doplnit data v reálném čase, aby se dalo výsledku věřit.

Zkoušky kompatibility (přípravek + obal)

Říká se jim taky zkoušky kompatibility s obalem nebo PCT. Ověřují, jestli spolu receptura a zvolený obal časem nereagují nežádoucím způsobem.

Vyluhuje receptura barviva z plastové lahvičky? Reaguje s kovovou pružinou pumpičky?

Migrují změkčovadla z obalu do přípravku a mění obalový materiál vůni?

Zkouška kompatibility platí přesně pro ten obal, který používáte.

Změníte dodavatele lahviček, změníte pumpičku, změníte materiál uzávěru, a zkouška se musí zopakovat.

Je to jedna z nejčastěji vynechávaných zkoušek a jeden z největších zdrojů problémů po uvedení na trh.

Receptura, která se ve skleněném kelímku chová bezchybně, může v konkrétní plastové tubě selhat během několika týdnů.

Další zkoušky, o kterých se mluví spolu se stabilitou

Skoro pokaždé, když přijde řeč na stabilitu, padne zmínka ještě o dvou zkouškách, i když formálně stojí mimo samotné zkoušky stability.

Zkouška účinnosti konzervace (PET, říká se jí taky zátěžový test konzervace). Ta měří odolnost proti kontaminaci, ne změnu v průběhu času. Přípravek se záměrně naočkuje známými mikroorganismy a sleduje se, jestli je konzervační systém v požadované lhůtě zabije. Příloha I část A bod 3 uvádí zátěžový test konzervace mezi údaji o mikrobiologické kvalitě a v praxi se od něj upouští jen tam, kde je odůvodněné nízké mikrobiologické riziko.

Určení doby trvanlivosti po otevření (PAO). Rozhoduje o symbolu „6M“ nebo „12M“, tedy o údaji, jak dlouho zůstane přípravek bezpečný poté, co ho zákazník otevře. Článek 19 odst. 1 písm. c) tenhle údaj žádá u přípravků, jejichž minimální trvanlivost přesahuje 30 měsíců, kromě případů, kdy pojem trvanlivosti po otevření nemá význam. Samotná doba závisí na účinnosti konzervace a na zkouškách, které napodobují způsob používání.

Náklady, harmonogram a kdo za co odpovídá

Právě tady vzniká největší zmatek zakladatelů a většina chyb, kterým se dalo předejít.

První otázka zakladatele značky obvykle zní: co mě zkoušky stability budou stát? Poctivá odpověď závisí na dvou věcech: jakou výrobní cestou jdete a komu tu práci přiděluje smlouva.

Kdo platí, závisí na tom, jakou výrobní cestou jdete.

U cesty white label má katalogová receptura výrobce data o stabilitě už hotová. Nic navíc neplatíte, protože zkoušky proběhly.

U hybridního přístupu se základní receptura odzkoušela, ale vaše úprava už může, ale nemusí být pokrytá, podle toho, jak moc jste do ní zasáhli.

Někdy stávající data stačí. Někdy je potřeba doplňková zkouška.

U receptury vyvinuté zcela na míru jsou zkoušky stability vždycky součástí projektu a v nabídce se objeví jako samostatná položka.

Obvyklé náklady a doba trvání u každé zkoušky, tak podrobně, jak to zakladatel značky potřebuje. Všechny částky níže jsou orientační odhady a liší se podle výrobce, regionu a rozsahu projektu.

U typického prvního uvedení přípravku se v rozpočtu počítá s celkovou částkou 1 500 až 5 000 eur na zkoušky spojené se stabilitou, podle toho, kolik už pokrývají stávající data výrobce.

U uvedení s více položkami SKU (3 až 5 přípravků) náklady na zkoušky málokdy rostou lineárně.

Sdílené panely zkoušek a spojené protokoly srazí náklady na jeden přípravek, obvykle na 60 až 70 % ceny za samostatnou zkoušku.

Zrychlená zkouška stability jednoho přípravku stojí 500 až 2 000 eur. Selhání stability po uvedení na trh začíná na 15 000 eurech a horní hranici nemá.

Odpovědnost určuje smlouva, ne zdravý rozum.

Ve většině smluv private label platí, že zkoušky stability provádí výrobce, ale jejich zaplacení a schválení je věcí značky. Výsledky dostanete a poputují do vaší informační dokumentace k přípravku.

Pokud je v tom smlouva vágní, vyjasněte si to před podpisem. Kdo zkoušky provádí, kdo platí, komu patří dokumentace a co se stane, když zkoušky nevyjdou.

Jak odpovědnost za zkoušky souvisí se širším procesem řízení kvality, popisuje průvodce kontrolou kvality kosmetiky.

Dají se zkoušky stability vynechat? Odpověď skoro nikdy nezní ano

Krátká odpověď: ne. Ta data volitelná nejsou a prakticky se je ani nevyplatí vynechat.

V EU vyžaduje příloha I část A bod 2 nařízení 1223/2009, aby zpráva o bezpečnosti pokrývala stabilitu přípravku za rozumně předvídatelných podmínek skladování. Nařízení žádá výsledek, ne metodu, teplotu ani dobu trvání.

Jenže bez téhle informace je zpráva o bezpečnosti uvnitř vaší informační dokumentace k přípravku neúplná a přípravek nemůže legálně na trh.

PIF se nepodepisuje. Jediný podpis, který nařízení výslovně vyžaduje, je datovaný podpis osoby, která provádí posouzení bezpečnosti, pod částí B zprávy o bezpečnosti.

Dokumentace bez dat o stabilitě staví odpovědnou osobu do rozporu s články 10 a 11. Odpovědnost za újmu způsobenou spotřebiteli se k tomu navíc řídí vnitrostátním právem, ne nařízením 1223/2009.

V USA vyžaduje MoCRA doložení bezpečnosti a stabilita je součástí toho, co se doložením myslí. FDA si může data o stabilitě vyžádat, pokud přípravek prošetřuje, a bez nich se neobhájíte.

I když předpisy necháme stranou, vynechání zkoušek stability je obchodní rozhodnutí, které vypadá zhruba takhle.

První rok: ušetříte 2 000 eur na zkouškách, uvedete přípravek na trh o tři měsíce dřív a radujete se z nižších nákladů.

Šestý měsíc po uvedení: první reklamace zákazníka na změnu vůně.

Osmý měsíc: reklamace na rozdělení přípravku.

Desátý měsíc: první vrácená šarže od maloobchodníka, protože skladové zásoby mění barvu.

Dvanáctý měsíc: stahujete přípravek z oběhu, předěláváte recepturu od nuly, přicházíte o místo na regále a platíte náhrady škody.

Viděl jsem značky, které to zkusily. Všechny do jedné za tu chybu v následujících 18 měsících zaplatily.

Značky, které berou zkoušky stability vážně, o nich málokdy mluví. Zapsaly si je do harmonogramu a do rozpočtu hned od začátku. Teprve jejich vynechání udělá ze značky odstrašující příklad.

Existuje jeden zpola opodstatněný scénář, ve kterém se dá jít rychleji.

Pokud uvádíte přípravek cestou white label nebo hybridního přístupu a základní receptura má dokumentaci o stabilitě, která pokrývá i vaši verzi, můžete se o ni opřít.

Váš výrobce vám jasně řekne, jestli stávající data platí pro váš konkrétní přípravek. Pokud řekne ano, zapište to do svého PIF. Pokud řekne ne, zkoušku zadejte.

Časté chyby při zkouškách stability

Pár pastí, které vidím opakovaně a které stojí za to pojmenovat, než začnete.

Chyba 1: brát zkoušky stability jako úkol na poslední chvíli.

Zkoušky stability trvají měsíce, ne týdny.

Zakladatel, který se rozhodne „vyřešit zkoušky“ až poté, co je receptura schválená a obaly objednané, zjistí, že se mu uvedení na trh posune o 3 až 6 měsíců.

Náprava: zahrňte zkoušky stability do harmonogramu už od prvního hovoru s výrobcem. Harmonogram si ujasněte dřív, než se zavážete k datu uvedení na trh.

Chyba 2: dělat zkoušku stability na špatném obalu.

Značka schválí vzorky v provizorní laboratorní lahvičce, na téhle lahvičce nechá udělat stabilitu a pak uvede přípravek v jiné, prodejní lahvičce.

Data o kompatibilitě se přenést nedají.

Pokud nový obal s recepturou reaguje nežádoucím způsobem, dozvíte se to od zákazníků, ne z laboratoře.

Náprava: zkoušky stability a kompatibility dělejte na finálním prodejním obalu, ne na laboratorních vzorcích. Pokud obal není hotový, nejste připravení stabilitu spustit.

Chyba 3: přehlížet neúspěch zrychlené zkoušky, protože „je to jenom zrychlená“.

Zrychlená zkouška dokonalá není, ale jasné selhání ve zrychlených podmínkách je silný varovný signál, ne planý poplach.

Receptura, která se rozdělí při 40 stupních, se často rozdělí i při pokojové teplotě v letním lodním kontejneru.

Náprava: berte selhání ve zrychlené zkoušce jako signál, že se v receptuře nebo v obalu musí něco změnit ještě před uvedením na trh.

Chyba 4: nepřezkoušet přípravek po jakékoli změně receptury.

Jakákoli změna přísady, změna koncentrace, změna vůně nebo změna konzervace ruší platnost předchozích dat o stabilitě. Přípravek se musí odzkoušet znovu, i když se změna zdá malá.

Náprava: jakákoli změna po zkoušce stability znamená, že zkoušení začíná znovu od nuly. To je dobrý důvod recepturu úplně dotáhnout ještě předtím, než zkoušky začnou.

Chyba 5: myslet si, že „přírodní“ nebo „clean“ receptury potřebují méně zkoušek.

Opak je pravdou. Přírodní a clean receptury často sahají po alternativních konzervačních přísadách, které jsou méně spolehlivé než ty tradiční.

Přírodní rostlinné výtažky se můžou lišit šarže od šarže a vnášet tak do stability rozptyl.

Tyhle receptury obvykle potřebují zkoušek víc, ne míň.

Náprava: pokud je vaše značka přírodní nebo clean, rozpočet na zkoušky spíš zvyšte, než abyste ho ořezávali, a ověřte si, že váš výrobce má zkušenosti přesně s tím konzervačním systémem, který používáte. Jak formulační filozofie ovlivňuje, jaké zkoušky potřebujete, popisuje průvodce typy formulací.

Co si z toho odnést

Zkoušky stability se nikdy neobjeví v příběhu vaší značky ani v popisech přípravků.

Přesto rozhodují o tom, jestli budete stejnou recepturu prodávat tři roky, nebo ji po šesti měsících stáhnete z oběhu.

Značky, které dají stabilitu do rozpočtu hned od začátku, krizi se stabilitou málokdy zažijí. Tam, kde se bere jako volitelný náklad, přijde účet později a bude vyšší.

Dejte je do rozpočtu i do harmonogramu, zeptejte se výrobce, jaká data už existují a co se ještě musí udělat, a výsledky mějte ve svém PIF dřív, než přípravek uvedete na trh.

Jediná skutečná zkratka tady jsou stávající data výrobce, a to jen tam, kde váš přípravek doopravdy pokrývají.

Nejčastější dotazy

Vyžadují právní předpisy zkoušky stability u kosmetiky?

Data ano, a to v EU, ve Spojeném království i na většině regulovaných trhů. Podle přílohy I části A bodu 2 evropského nařízení 1223/2009 musí zpráva o bezpečnosti pokrývat stabilitu přípravku za rozumně předvídatelných podmínek skladování a tahle zpráva je součástí informační dokumentace k přípravku (PIF). Nařízení žádá výsledek, ne metodu, teplotu ani dobu trvání, takže žádná jmenovitě uvedená zkouška sama o sobě právní povinností není. Bez informací o stabilitě je ale PIF neúplný a přípravek se nesmí legálně prodávat. V USA vyžaduje MoCRA doložení bezpečnosti a stabilita je jeho zásadní součástí. Vynechání dat o stabilitě není na žádném seriózním trhu právně průchodné.

Jak dlouho zkoušky stability trvají, než můžu přípravek uvést na trh?

Minimálně 3 měsíce zrychlené zkoušky plus 4 až 6 týdnů zkoušky účinnosti konzervace, tam, kde můžou běžet souběžně. U typického prvního uvedení počítejte se 3 až 4 měsíci zkoušení od chvíle, kdy jsou finální receptura a finální obal hotové. Připočtěte si víc času, pokud potřebujete zkoušku kompatibility na složitém obalu. Zkouška v reálném čase pokračuje 24 až 36 měsíců po uvedení na trh a data se sbírají, když už je přípravek v prodeji.

Můžu použít data o stabilitě ze stávající receptury výrobce?

Někdy ano, někdy ne. U white label stávající data váš přípravek obvykle pokrývají přímo. U hybridního přístupu záleží na tom, jak moc jste recepturu upravili a jestli se úpravy dotýkají parametrů podstatných pro stabilitu (pH, konzervace, množství vonných přísad, barva). U receptury zcela na míru potřebujete nové zkoušky. Váš výrobce by vám měl jasně říct, který scénář platí, a zaznamenat to ve vašem PIF.

Co se stane, když přípravek ve zkoušce stability neobstojí?

S takovou recepturou přípravek na trh neuvedete. Výrobce rozebere, co selhalo (rozklad přísady, rozdělení receptury, reakce s obalem, slabá konzervace), a recepturu upraví tak, aby problém zmizel. To je normální, ne katastrofa. Receptura, která neobstojí ve zrychlené zkoušce, vás právě zachránila před uvedením přípravku, který by selhal zákazníkovi v ruce. Náklady na přepracování receptury před uvedením na trh jsou zlomkem nákladů na pozdější stažení z oběhu.

Musím zkoušet každý přípravek ve své řadě zvlášť?

Obecně ano, ale protokoly se dají spojit. Každá odlišná receptura potřebuje vlastní data o stabilitě. Každý odlišný obal potřebuje vlastní data o kompatibilitě. Laboratoř ale umí vést víc zkoušek souběžně a náklady na jeden přípravek klesají, když zkoušíte 3 až 5 položek SKU najednou. Přípravky se společným recepturním základem, které se liší jenom vůní, můžou část dat sdílet, ale ověřte si to u výrobce případ od případu.

Kdo uchovává dokumentaci ke zkouškám stability?

Uchovává ji odpovědná osoba a je uložená v informační dokumentaci k přípravku. Ve většině uspořádání private label zkoušky provádí výrobce a dokumentaci dodá, ale podle článku 11 leží dokumentace i povinnost ji vést na odpovědné osobě. Postarejte se o to, abyste měli kopie všech dat o stabilitě dřív, než přípravek uvedete na trh, ne až potom.

Jaký je rozdíl mezi zkouškou stability a zátěžovým testem konzervace?

Zkouška stability ověřuje, že se receptura časem nezmění nepřijatelným způsobem (chemické, fyzikální a mikrobiologické změny v průběhu měsíců). Zátěžový test konzervace, kterému se říká taky zkouška účinnosti konzervace (PET), ověřuje, že konzervační systém dokáže kontaminaci zlikvidovat, když se do přípravku dostane. Stabilita odpovídá na otázku „zůstane tenhle přípravek bezpečný a účinný po celou dobu trvanlivosti?“ Zátěžový test odpovídá na otázku „snese tenhle přípravek kontaminaci a zůstane přitom bezpečný?“ U kosmetiky na vodní bázi potřebuje zpráva o bezpečnosti obě sady dat.